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制備高水分呋喃樹脂的工藝條件

發(fā)表時(shí)間:2019-09-27

呋喃樹脂具有耐高溫性能好、透氣性強(qiáng)、黏結(jié)強(qiáng)度高、潰散性好、樹脂砂的再生回用性好等特點(diǎn),在鑄造行業(yè)得到廣泛應(yīng)用。一般呋喃樹脂中水的質(zhì)量分?jǐn)?shù)在5%以下,黏結(jié)強(qiáng)度在1.7MPa以上。盡管呋喃樹脂在鑄造領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用,但仍存在以下缺陷:
1、游離甲醛含量高,污染環(huán)境;
2、固化速度比熱芯盒、冷芯盒樹脂慢,脫模時(shí)間長(zhǎng);
3、樹脂價(jià)格相對(duì)較高等缺陷。
近年來關(guān)于呋喃樹脂制備工藝改進(jìn)的文獻(xiàn)見諸報(bào)道,通過改進(jìn)工藝條件和添加適當(dāng)助劑,不僅可以提高呋喃樹脂的黏結(jié)強(qiáng)度,降低游離甲醛質(zhì)量分?jǐn)?shù),而且可以加快固化速度,增強(qiáng)韌性等。
制備高水分呋喃樹脂的工藝條件
制備工藝:
第1步是脲醛縮合,即尿素和甲醛溶液在弱堿性條件下縮合生成二羥甲基脲等。
第2步是樹脂合成階段,即第1階段生成的脲醛縮合產(chǎn)物在酸性條件下與糠醇縮合制得呋喃樹脂。
在帶有攪拌器、冷凝器和溫度計(jì)的三口燒瓶中,按比例加入甲醛、尿素.用氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH=9.0~9.5,開動(dòng)攪拌并加熱.當(dāng)溫度達(dá)到70℃時(shí)保溫反應(yīng)40~60min;加入第2批尿素,繼續(xù)反應(yīng)40~60min;加入第3批尿素,繼續(xù)反應(yīng)40~60min;向反應(yīng)體系中加入第1批糠醇,減壓脫去適量水;調(diào)節(jié)體系pH至4.0~4.5,升溫至90~95℃,保溫反應(yīng)40min;加入捕醛劑,同時(shí)加入第2批糠醇,反應(yīng)40min;加入第3批糠醇,冷卻至60℃以下時(shí),調(diào)體系pH值為7.0—7.5;反應(yīng)結(jié)束。
經(jīng)研究者試驗(yàn)驗(yàn)證了呋喃樹脂制備過程中反應(yīng)溫度、甲醛與尿素的物質(zhì)的量之比、pH值、加料方式及改性劑等因素對(duì)產(chǎn)品性能的影響,并給出了制備高水分呋喃樹脂的較佳工藝條件。甲醛與尿素的物質(zhì)的量之比為2.0;加料方式采用分步加料;脲醛縮合階段適宜溫度為70~80℃,樹脂化階段適宜溫度為88~95℃;脲醛縮合階段pH=9.0一9.5,樹脂化階段pH=4.0~4.5;改性劑間苯二酚效果最好,添加量以0.5%~0.6%為宜,所得呋喃樹脂產(chǎn)品黏結(jié)強(qiáng)度大于2.0MPa,水的質(zhì)量分?jǐn)?shù)高于16%,游離甲醛的質(zhì)量分?jǐn)?shù)低于0.3%,外觀為棕紅色透明液體。這種高水分呋喃樹脂制備工藝能在不犧牲呋喃樹脂黏結(jié)強(qiáng)度和使用性能的前提下較大幅度降低其成本。

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